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故障1:流动相内有气泡流动相内有气泡,关闭泵,打开排空阀,按PURGE键清洗脱气,气泡不断的从过滤器冒出,进入流动相,无论打开PURGE键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因:过滤器长期沉浸于水液内,过滤头内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅的通过过滤头,空气在泵的压力下经过过滤器进入流动相.处理过滤头浸泡在5%的硝酸溶液内,超声清洗十五分钟即可;亦可将过滤头浸泡在5%的硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开排空阀,打开...
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兰博液相色谱在牡丹皮中丹皮酚的含量应用牡丹皮为毛茛科植物牡丹的干燥根皮,味苦、性微寒,具有清热凉血,活血散瘀的功能。丹皮酚是丹皮中重要的有效成分,具有镇静、催眠、抗菌、抗炎、抗氧化、降血压等多种功效。目前采用液相色谱测定丹皮酚的含量是丹皮及其制剂质量的控制指标。本文采用天津兰博的液相色谱系统,建立了检测丹皮中丹皮酚的含量的方法,结果显示方法简便,结果可靠。1测试条件1.1仪器分析型液相色谱仪(HPLC),由AS1000自动进样器,LabllianceSeries高压泵、DAD...
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造成这种情况的原因一般是色谱柱被污染,或柱头填料塌陷导致的。进口液相色谱仪对于*种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再...
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实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。气相色谱仪待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际...
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为了延长色谱泵的使用寿命和维持其输液的稳定性,必须按照下列注意事项进行操作:①防止任何固体微粒进入泵体,因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2m或0.45m)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。②流动相不应含有任何腐蚀性物质,含有缓冲液的流动相不应保留在泵内,尤其是在停泵过夜或更长时间的情况下。如果将含...
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衍生试剂是一种利用化学变换把化合物转化成类似化学结构的物质。一般来说,一个特定功能的化合物参与衍生反应,溶解度,沸点,熔点,聚集态或化学成分会产生偏离。由此产生的新的化学性质可用于量化或分离。样品的衍生化的作用主要是把难于分析的物质转化为与其化学结构相似但易于分析的物质,便于量化和分离。当检测物质不容易被检测时,如无紫外吸收等,衍生试剂可以将其进行处理,如加上生色团等,生成可被检测的物质。衍生化常用的反应有酯化、酰化、烷基化、硅烷化、硼烷化、环化和离子化等。气相色谱适于分离分...
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由于液相色谱仪具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱仪只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为...
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气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器,仪器型号繁多,但总的说来,其基本结构是相似的,主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。一、载气系统载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气相色谱过程的流动相,原则上说只要没有腐蚀性,且不干扰样品分析的气体都可以作载气。常用的有H2、He、N2、Ar等。在实际应用中载气的选择主要是根据检测器的特性来决定,同时考虑色谱柱的分离效能和分析时间。载气的纯度、流速对色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度均有很...