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液相色谱柱后衍生法测定维生素B1维生素B1又称硫胺素,是人体生长和发育所必需的营养物质,在食品和保健品中广泛应用,因此如何快速准确的测定就显得非常重要。维生素B1经氧化后,与铁KCN在碱性条件下可以生成有荧光的物质。本方法以此为依据,建立了液相色谱-柱后衍生法测定维生素B1。1材料和方法1.1试剂维生素B1标准品,购自Sigma公司;无水醋酸钠,冰醋酸,氢氧化钾,水为屈臣氏蒸馏水,甲醇为色谱纯。0.05mol/L醋酸钠溶液(pH=4.5):称取醋酸钠4.10g加水溶解,并用冰...
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六通阀进样器是液相色谱系统中的进样器,具有结构简单、使用方便、寿命长、日常无需维修等特点。六通阀进样器使用方法:1、手柄位进样(Load)位置时,样品经微量进样针从进样孔注射进定量环,定量环充满后,多余样品从放空孔排出;2、将手柄转动至进样(Inject)位置时,阀与液相流路接通,由泵输送的流动相冲洗定量环,推动样品进入液相分析柱进行分析。六通阀进样器使用的注意事项:1、手柄处于Load和Inject之间时,由于暂时堵住了流路,流路中压力骤增,再转到进样位,过高的压力在柱头上...
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应用半制备液相色谱分离制备高纯度苜蓿素竹茹BambusaeCaulisinTaenias作为药食两用的药材,在《中药辞海》中记载为禾本科刚竹属、箣竹属和牡竹属中一些竹种的茎秆所刮下的外皮层或其次一层,具有清热化痰、除烦止呕等功效,常用于治疗热痰引起的痰热咳嗽、痰火挟痰、烦热呕吐等病症,在《神农本草经》中列为中品,《药品化义》曰:“竹茹轻可去实,凉能去热,苦能降下,专清痰,为宁神开郁佳品”,是临床*的常用药,收载于《中国药典》2010年版。苜蓿素(tricin),又称麦黄酮、小...
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二元有两个泵,高压混合,对气泡不敏感。四元只一个泵,低压混合,对气泡较敏感,须配在线脱气机。二元高压混合和四元低压混合的一个重大区别就是前者进入输液泵后立即进行混合而后者是进泵以后慢慢混合,有的还要过一混合器,混合不但置后,而且效果明显不如前者。高压梯度现在很多都可以用一个泵来控制另一个泵,而低压梯度往往需要一个梯度控制系统。几元泵,分为高压混合和低压混合,高压混合又叫泵后混合,几元泵就是几个泵;低压混合又叫泵前混合,其实就是一个泵,几元就是安装几路电磁阀泵,可组装成为二元高...
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制备液相色谱技术液相色谱技术自发明以来,由于其、高灵敏度等特点,得到了飞速发展。近年来,伴随着生物技术和精细化工的发展,作为液相色谱分支的制备液相色谱也日益受到重视,成为了生物技术产品和研究中*的手段。制备液相色谱按照一次进样量的多少,可以分为3种规模,即半制备色谱、制备色谱和工业级色谱,如表1所示。制备色谱以生产纯物质为目的,在经济合理的前提下,规模越大越好。表1制备型HPLC3种规模柱内径/cm柱长/cm填料/μm处理量半制备级0.5~215~5010~30≤100mg制...
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氘灯在各种紫外分光光度仪、等光谱仪器中得到了广泛的应用。氘灯内充有氘气(~10mmHg)。灯丝电压Vf<2~10V、交流或直流。起辉电压Vs~300V直流稳压稳流电源供应。起辉后工作电压Va=70~100V。工作电流~300mA。氘灯是一种弧光放电,下图是其工作原理馈电图:灯丝阴极发射的热电子在电场加速下向阳极运动与氘气分子实现非弹性碰撞而激发,从而辐射氘分子的连续光谱。氘灯工作是利用其阳极光柱,因此强度很大。为避免阳极电弧光斑,在阳极垂直方向安装一个开有小孔的隔挡片以隔除杂...
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Lab兰博液相色谱仪配第三代柱后衍生系统测试草甘膦草甘膦(glyphosate,GLY)为内吸传导性强的广谱灭生性除草剂,其主要代谢物为氨甲基膦酸(AMPA),它们均呈弱酸性,极性高,水溶性强,不易溶于有机溶剂。草甘膦作为一种常用的水溶性除草剂,具有、低毒、广谱性的特点,已成为目前世界上应用zui广生产量zui大的除草剂。常见的检测方法有分光光度法、液相色谱法、气相色谱法、色谱—质谱联用法、LC-ICP-MS联用法等。本文选择的是直接进样液相色谱-柱后衍生法测定水中草甘膦及其...
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检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号,常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。1.紫外可见吸收检测器(ultraviolet-visibledetector,UVD)紫外可见吸收检测器(UVD)是HPLC中应用zui广泛的检测器之一,几乎所有的液相色谱仪都配有这种检测器。其特点是灵敏度较高,线性范围宽,噪声低,适用于梯度洗脱,对强吸收物质检测限可达1ng,检测后不破坏样品,可用于制备,并能与任何检测器串联使用。紫外可见检测器的工作原理与...