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一、如何选择液相色谱柱,分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽,要做合适的选择,必须对此有一定的认识和了解。1、正相色谱正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica),以及其他具有极性官能团,如胺基团(NH2,APS)和氰基团(CN,CPS)的键合相填料。由于硅胶表面的硅羟基(SiOH)或其他团的极性较强,因此,分离的次序是依据样品中的各组份的极性大小,即极性强弱的组份zui先被冲洗出色谱柱。正相色谱使用的流动相极性相对比固定相低,如:正乙烷(H...
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LaballianceWA2002SF液相色谱为美国Laballiance公司*,由LaballianceSerialIII高压二元泵/四元泵、Model2000紫外检测器、Model305荧光检测器、PCR150双泵双反应器柱后衍生系统、手动/自动进样器、Laballiance色谱工作站组成。液相色谱仪在技术上,流动相改为高压输送(zui高输送压力可达4.9′107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱;同时柱后连有高灵敏度的检测...
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进样阀在进样过程中,必须是非常清洁的,否则得不到较好的结果。进样阀切换到进样位置后,要在此位置上保持一段时间,使流动相充分冲洗样品定量管,这样可以保证有较高的度,而且不用另外再冲洗样品定量管。这种有色谱仪器控制的冲洗显然要比手动冲洗的更好些。注意:冲洗需要的流动相体积至少为所进样品的10倍。当样品定量管经过充分的冲洗后,可以将旋柄转回取样位置(Load),也可以继续保持在进样位置,到下次取样前才切换回取样位置。在切换回取样位置时,将样品进样针或微量样品进样针从进样阀中拔出。为...
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检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号,常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。1.紫外可见吸收检测器紫外可见吸收检测器是HPLC中应用zui广泛的检测器之一,几乎所有的液相色谱仪都配有这种检测器。其特点是灵敏度较高,线性范围宽,噪声低,适用于梯度洗脱,对强吸收物质检测限可达1ng,检测后不破坏样品,可用于制备,并能与任何检测器串联使用。紫外可见检测器的工作原理与结构同一般分光光度计相似,实际上就是装有流动地的紫外可见光度计。(1)紫外吸...
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1、气泡溢出流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开pu...
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系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、.分离系统、检测系统和数据处理系统,下面将...
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实验室精馏装置的安装对有经验的工程师们来说是很普通的一项工作,但在安装过程中确有许多关键存在,其实质就是安装经验,经验是人们长期实践的积累,把它介绍给初涉此事的同仁作参考和商讨,不无裨益。实验室精密精馏装置主要由GG17材质玻璃制精馏头,精馏塔,精馏釜、带真空取样接输器、大小不等规格玻璃接受器等组成,另有电子产品:回流比控制器,精馏操作控制台。前者为易破损品,后者为耐用品,那安装过程中如何确保玻璃制品的完好,实为首要关键之事。从用户安装过程中发生过损坏的两个地方来看,一个是精...
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微波消解在农产品检测中主要用于土壤、肥料、饲料和蔬菜等物质中重金属元素的测定,其中土壤、饲料和肥料因成分复杂,在传统电热板加热消解法中,属于较难处理的一类样品,不仅耗时,而且重现性差。微波消解土壤样省时,省力,速度快,效果好。青岛市农科院的赵明等[1]对土壤样品消解选用HNO3,HClO4和HF作为消解液在1.5MPa压力下加热10分钟,再在特制电加热板上加热至180℃以驱除多余HClO4和SiF4,zui后加入2ml20%HNO3加热溶解残渣。植株样品中含有大量有机物,他们...