27
为了延长色谱泵的使用寿命和维持其输液的稳定性,必须按照下列注意事项进行操作:①防止任何固体微粒进入泵体,因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2m或0.45m)等滤器。色谱泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。②流动相不应含有任何腐蚀性物质,含有缓冲液的流动相不应保留在泵内,尤其是在停泵过夜或更长时间的情况下。如果...
25
制备色谱到底是什么?(1)分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大制备色谱的直径和长度,使用的相对多的流动相。然而,当色谱柱上样品负载加大的时候,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱,要解决容量与柱子效果之间的矛盾,对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料,少用溶剂...
19
进口液相色谱仪是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(zui高输送压力可达4.9107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。进口液相色谱仪特点:1.高压:液相色谱法以液体为流动相(称为载液),液体流经色谱柱,受到阻力较大,为了迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。一般可达150~350×105Pa。2.高速:流动...
5
液相色谱仪是一类分离与分析技术,其特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中,为了区分各种方法,根据固定相的形式产生了各自的命名,如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。液相色谱仪的流动相是依靠重力缓慢地流过色谱柱,因此固定相的粒度不可能太小(100μm~150μm左右)。分离后的样品是被分级收集后再进行分析的,使得经典液相色谱不仅分离效率低、分析速度慢,而且操作也比较复杂。直到20世纪60年代.发展出粒度小于10μm的固定相,并使用了...
25
美国兰博柱后衍生-液相色谱法测定植物油中的AFB1的含量AFB1是AF霉菌的代谢产物,广泛存在于霉变的粮食及由粮食制得的食品和饮料中。AFB有许多种,其中B1的致癌性zui强,而且化学结构非常稳定,加热到268~269℃才分解,普通的食物处理方法不会减少B1的含量,所以AFB1一旦进入人类的食物链,会对人类身体健康造成极大的危害。1993年,AFB1被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为Ⅰ类致癌物质,也是目前食用植物油食品中安全性检查主要项目之一。目前AFB1检测所用的...
22
液相色谱仪只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。液相色谱仪系统由贮液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。贮液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中做相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被...
15
制备色谱是指采用色谱技术制备纯物质,即分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物,以满足研究和其它用途。制备色谱的出现,使色谱技术与经济利益建立了。制备量大小和成本高低是制备色谱的两个重要指标。其中,气相制备色谱主要用于石油化工产品和挥发性天然产物的色谱纯样品制备。1、分析色谱的目的制备色谱分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,...
26
很多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实,半制备色谱在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是zui为典型的制备色谱,换句话说,将分析色谱的进样量增大,同时得出大量的所需物质(馏分)的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。半制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。而制备色谱系统则是利用制备色谱的思想能得到纯化物质的多个分析测试设备联用的总称。右图便是一套典型的制备色谱系统。半制备色谱由于不需要固体支撑体,物...