水中呋喃丹检测仪器配置：兰博HPLC+PCR3柱后+FLD检测器

　　水中呋喃丹检测仪器配置：兰博HPLC+PCR3柱后+FLD检测器
 

　　最近，跟喀什疾控中心的热娜老师交流，她说目前正在使用 兰博HPLC+PCR3柱后+FLD检测器进行水中呋喃丹的检测，本文就此展开，详述水中呋喃丹检测的依据、方法原理、仪器试剂以及相关方法。
 

　　适用依据
 

　　GB/T 5750.9-2023 生活饮用水标准检验方法 农药指标，氨基甲酸酯类(含呋喃丹)仲裁检测方法，适用于饮用水、地表水、地下水中痕量呋喃丹测定。
 

 

　　方法原理
 

　　水样经固相萃取富集净化，液相色谱 C18 柱分离；呋喃丹经柱后强碱加热水解生成甲胺，与邻苯二甲醛(OPA)、巯基乙醇发生衍生反应生成强荧光衍生物，荧光检测器定量。
 

　　仪器与试剂
 

　　仪器(适配项目编号 JJ2026002100 高效液相色谱仪)
 

　　高效液相色谱系统：四元梯度输液泵、自动进样器、柱温箱、柱后衍生装置、荧光检测器 (FLD)；
 

　　配套：固相萃取装置、氮吹仪、0.45μm 水系滤膜、0.22μm 有机相滤膜、棕色容量瓶。
 

　　2. 试剂
 

　　呋喃丹标准溶液：1000 mg/L 甲醇储备液，-18℃避光保存；
 

　　甲醇(色谱纯)、超纯水；
 

　　水解液：0.05 mol/L 氢氧化钠溶液；
 

　　OPA 衍生液：现配，邻苯二甲醛 + 2 - 巯基乙醇，避光冷藏当日使用；
 

　　C18 固相萃取小柱。
 

　　高效液相色谱 + 柱后衍生条件
 

　　色谱柱：C18 250 mm×4.6 mm，5 μm
 

　　柱温：30 ℃
 

　　流动相：甲醇：超纯水 = 50:50(等度洗脱)
 

　　流动相流速：1.0 mL/min
 

　　进样量：20 μL
 

　　柱后衍生参数
 

　　水解试剂(NaOH)流速：0.3 mL/min
 

　　衍生试剂(OPA)流速：0.3 mL/min
 

　　水解反应温度：90 ℃
 

　　荧光检测器参数
 

　　激发波长 λex=285 nm，发射波长 λem=320 nm
 

　　呋喃丹保留时间：约 6～8 min
 

　　标准曲线
 

　　标准工作液：甲醇逐级稀释配制 0.1、0.5、2、5、20、100 μg/L 系列浓度；
 

　　定量方式：外标法，峰面积定量；
 

　　线性要求：相关系数 r≥0.999。
 

　　方法性能
 

　　检出限：0.125 μg/L
 

　　加标回收率：88%～102%
 

　　相对标准偏差 RSD<6%
 

　　关键注意事项
 

　　呋喃丹光不稳定，全程棕色容器、避光操作；
 

　　OPA 衍生液易氧化失效，必须现配现用；
 

　　氮吹温度严禁超过 45 ℃，防止呋喃丹损失；
 

　　实验同步做全程序空白、平行样、基质加标质控；
 

　　柱后衍生管路定期冲洗，防止盐析出堵塞管路。
 

　　适用设备配套清单
 

　　兰博高效液相色谱主机、四元泵、自动进样器、柱温箱、PCR3柱后衍生反应模块、荧光检测器、C18 SPE 小柱、氮吹仪、棕色进样瓶、PTFE 滤膜、微量进样针。