制备色谱采用的技术标准分析说明

　　有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。有机玻璃柱子国产的不比进口的，不过江苏汉邦科技生产的玻璃柱子型号比较齐全，其直接可以根据客户要求进行定制，质量较国内同类产品属于的。

　　很多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实，半制备色谱在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是zui为典型的制备色谱，换句话说，将分析色谱的进样量增大，同时得出大量的所需物质（馏分）的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。半制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。而制备色谱系统则是利用制备色谱的思想能得到纯化物质的多个分析测试设备联用的总称。右图便是一套典型的制备色谱系统。

　　制备色谱到底是什么？

　　（1）分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。

　　（2）样品的前处理：制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。

　　（3）制备色谱柱的材质及其特点下面介绍一下，制备色谱柱常用的材质及其特点。各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到，而且价格低廉，但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小，且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候，高位液面或加高压空气的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空，也能在一定程度上解决这个问题。不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能，但其价格相对很贵。如果，只有很小的分离任务且经费也允许，市面上直径为 1cm 的小型制备柱就是。有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀，相对不锈钢柱子而言，它是半透明的，可以看到液体的运行状态，对有色的物质其特点就更为突出。

　　半制备色谱特点

　　嵌入式芯片控制技术，实现单个接口对多台仪器同时控制；

　　过程监测与报警功能，微处理器实时控制并显示泵的流量和输液压力；

　　泵头外置，便于柱塞杆和密封圈的清洗、更换；

　　可切换的三种压力显示单位 (MPa ,psi, Bar)

　　*的散热风路，降低氘灯热效应的影响，减少基线漂移

　　波长时间程序，为您分析复杂样品提供不同检测波长，具备自动基线归零功能

　　静态波长扫描功能，可得到样品的光谱信息，以便您确定样品的*测定波长

　　满足GLP要求，自动记录仪器配件更换信息，氘灯使用时间，点亮次数等

　　可一次分析120个样品；

　　全定量环、部分定量环、无损微量进样三种进样方式；

　　灵活的编程功能；

　　可在线清洗。

　　半制备色谱由于不需要固体支撑体，物质的分离依据其在两相中分配系数的不同而实现，因而避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等，不仅使样品能够全部回收，回收的样品更能反映其本来的特性，特别适合于天然生物活性成分的分离。而且由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触，使得样品的制备量大大提高，半制备色谱是一种理想的制备分离手段。

　　半制备色谱相对于传统的固—液柱色谱技术，具有适用范围广、操作灵活、、快速、制备量大、费用低等优点。HSCCC 技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术，已经广泛应用于生物医药、天然产物、食品和化妆品等领域， 特别在天然产物行业中已被认为是一种有效的新型分离技 术；适合于中小分子类物质的分离纯化。

　　半制备色谱是指采用色谱技术制备纯物质，即分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物，以满足研究和其它用途。半制备色谱的出现，使色谱技术与经济利益建立了。制备量大小和成本高低是制备色谱的两个重要指标。其中，半制备色谱主要用于石油化工产品和挥发性天然产物的色谱纯样品制备。

　　半制备色谱到底是什么

　　样品的前处理，制备色谱柱子由于处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法，如果用得上，而且还不是很麻烦，就要尽可能多的采用以去掉杂质。

　　分析色谱的目的，是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料，增大制备色谱的直径和长度，使用的相对多的流动相。

　　然而，当色谱柱上样品负载加大的时候，往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱，要解决容量与柱子效果之间的矛盾，对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料，少用溶剂，要尽可能多的得到产品。

　　固定相的选择，硅胶、键合固定相、离子交换树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道，对填料可以进行一下处理提高了分离效果，如，对硅胶进行的硝酸银处理。

　　装柱方法的选择 根据固定相颗粒度和柱子的尺寸，采用不同的装柱方法，往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大，颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说，颗粒直径小于20-30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子，从而减少空隙的形成。然而，当柱直径大于20mm，所加压力为30-40bar时，高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱，可采用柱长压缩技术。这种方法，先将固定相悬浆装入柱中加压，利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种：径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备，在柱子填完后，应用有柱效的测量，对柱效低的柱子应该重填。